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高效液相色譜法

時(shí)間：2013-06-17 18:19:38 來源：上海印刷
字號(hào)：T|T
　薄層色譜法  
 
　　紙張的主要成分是紙漿，還有少量的膠料、色料和填料等。對(duì)于紙張中的膠料、色料和填料等成分，由于各廠家使用的原料來源不同，配方和生產(chǎn)工藝上也存在差異，因此不同廠家生產(chǎn)的同種紙，其有機(jī)成分必然存在一定的差異。這就是我們利用薄層色譜法檢驗(yàn)紙張物證的理論依據(jù)。  
 
　　用薄層色譜法檢驗(yàn)紙張時(shí)，一般用硅膠GF254熒光薄層板，選擇適當(dāng)?shù)奶崛┨崛?通常用乙醇)，提取液濃縮后進(jìn)行薄層色譜分析。常用的展開劑為：  
 
　　V苯：V甲醇=95：51或V苯：V甲醇=90：5  
 
　　如果兩個(gè)紙樣的薄層色譜不同，在樣品無污染的情況下，可確定兩個(gè)紙樣是不同種類的紙或不同廠家生產(chǎn)的同種紙。若兩個(gè)紙樣的薄層色譜相同，一般是同種紙，是否是同一廠家生產(chǎn)的紙，還需要利用薄層掃描儀。測(cè)定紙樣各成分的相對(duì)含量，或用其它方法作進(jìn)一步分析。  
 
　　高效液相色譜法  
 
　　一部分不同產(chǎn)地、不同廠家生產(chǎn)的同種紙，不僅外觀、物理性能和纖維成分相同，而且其它有機(jī)成分也基本相同，用一般的薄層色譜法難以區(qū)分鑒定。但這些紙的有機(jī)成分的相對(duì)含量有一定差別。利用高效液相色譜法是分析紙張中色料、膠料等有機(jī)成分的有效方法，測(cè)定主要色譜峰的相對(duì)強(qiáng)度，能進(jìn)一步鑒別同種紙張的不同生產(chǎn)廠家和批號(hào)。  
 
　　利用高效液相色譜法檢驗(yàn)紙張，不僅不需要對(duì)樣品進(jìn)行裂解處理，而且流動(dòng)相的選擇范圍也較廣。分析時(shí)采用C18反相柱，流動(dòng)相選用甲醇/水或乙腈/水，檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長為254nm。具體方法如下：剪取5cm2紙樣，再剪成小塊，加1ml無水乙醇，浸泡10h，取上清液進(jìn)行色譜分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：不同廠家、不同批號(hào)的同種紙，其有機(jī)成分的相對(duì)含量，都存在著不同程度的差異。  
 
　　原子發(fā)射光譜法  
 
　　原子發(fā)射光譜法一般用來分析紙張的元素組成，特別是對(duì)紙張中金屬元素的種類及相對(duì)含量進(jìn)行分析。進(jìn)而可以區(qū)分紙張的種類和生產(chǎn)廠家。若使用普通的原子發(fā)射光譜法需將紙樣灰化與碳粉混勻后放入電極槽內(nèi)，然后激發(fā)樣品測(cè)定發(fā)射出的譜線波長和強(qiáng)度。  
 
　　國內(nèi)常用Q24中型攝譜儀和交流電弧電壓。  
 
　　具體的操作方法有兩種：第一種方法是將紙切成細(xì)條，用自制的光譜純石墨鑷子夾住紙條的一端。在電極間形成電弧的情況下，將另一端緩慢地送至石墨電極的間隙中進(jìn)行攝譜。第二種方法是將紙樣剪碎后放于石英坩堝內(nèi)，在馬福爐500℃下灰化，然后用2mL6MHCl加熱溶解。將溶液濃縮后滴加到平頭電極上，該電極用2%聚苯乙烯苯溶液預(yù)處理，以防止樣品溶液在電極內(nèi)滲透。待樣品溶液在電極上揮發(fā)干后，再進(jìn)行攝譜。第二種方法具有較高的分析重現(xiàn)性。  
 
　　顯影和定影：用天津感光膠片廠生產(chǎn)的紅特硬型或紫外Ⅱ型干板，使用顯影液D-11，顯影5min(20℃)，定影液F5，定影20min(室溫)，然后水洗。  
 
　　分析：干板上的譜線按鐵譜比較定性確定元素的存在與否，根據(jù)譜線的黑度半定量測(cè)定各元素間的相對(duì)含量。發(fā)射光譜法可以測(cè)出紙張中的十幾種元素，但常量元素為鈣、鎂、鋁、鐵和硅，它反映了紙張常用填料的特點(diǎn)，當(dāng)用氧化鋅(ZnO)、硫酸鋇(BaSO4)和二氧化鈦(TiO2)作填料時(shí)，鋅、鋇、鈦則含量較高。  
 
　　近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法已用于紙張的分析。實(shí)驗(yàn)表明應(yīng)用等離子體發(fā)射光譜法能對(duì)紙張中常見的20多種元素進(jìn)行定性和定量分析，達(dá)到區(qū)分同類紙的目的。  
 
　　具體操作方法如下：取50cm2的紙樣，稱重并剪成小塊，置于磨口錐形瓶中用10%的HCl溶液1ml浸泡2h，再加入4ml去離子水，放置約20h，過濾后在測(cè)試前稀釋至10ml。每個(gè)樣品測(cè)試三次，取平均值。  
 
　　元素含量計(jì)算與數(shù)據(jù)分析：儀器經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定后，可得到定量曲線，紙張檢材和比對(duì)樣品經(jīng)過測(cè)定后，得到以ppm表示的濃度值，再換算成百分含量。  
 
　　鈣、鎂、鋁、鐵、硅、鉀、鈉是紙張中常見的元素，其百分含量均達(dá)0.5%以上，而其它元素則為紙張中的少量或痕量元素。  
 
　　X射線衍射分析法  
 
　　單色的X射線入射到樣品的晶面上能產(chǎn)生衍射圖。衍射線的位置和強(qiáng)度與樣品的性質(zhì)、組成以及物相密切相關(guān)，而強(qiáng)度與其含量成正比。紙張中含有的無機(jī)填料，如滑石粉、白土、二氧化鈦和硫酸鎂等，它們都能形成各自的衍射線。由于不同廠家的制造工藝不同，使用的無機(jī)填料的來源不同，且使用的品種和數(shù)量也不完全相同，其所含成分的晶體結(jié)構(gòu)和相對(duì)含量也存在差別。因此，利用X射線衍射分析法，根據(jù)衍射線的位置和彼此之間的相對(duì)強(qiáng)度，可以用來區(qū)分不同廠家生產(chǎn)的同種紙，能進(jìn)一步鑒別用其它方法難以區(qū)分的紙樣。在條件成熟的情況下，還可以區(qū)分生產(chǎn)時(shí)間和生產(chǎn)批號(hào)。  
 
　　X射線衍射分析法屬于無損檢驗(yàn)，可以直接在紙上進(jìn)行。該法檢驗(yàn)紙張的條件是利用自動(dòng)衍射儀，選用銅靶管，波長15418×10—14m，靶電壓40kV，靶電流40mA，連續(xù)掃描區(qū)間3°～60°，掃描速度為每分鐘4°。將紙樣剪成4cm2，直接放在試樣架上，檢測(cè)填料量可低至千分之一。當(dāng)分析未知物時(shí)，可以使用標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行檢索。 
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